最新最全聚合氯化鋁國(guó)標(biāo)ＧＢ１５８９２-２００９
更新時(shí)間：2011-05-19 10:04 來(lái)源:未知 點(diǎn)擊數(shù)：
1 .氧化鋁（AL2O3）含量的測(cè)定（仲裁法）
1.1氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法
1.1.1 方法提要
用硝酸將試樣解聚。在PH=3時(shí)加過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉溶液使EDTA與鋁離子絡(luò)合。然后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量EDTA溶液。
1.1.2 試劑和材料
1.1.2.1 硝酸溶液;1+12.
1.1.2.2 氨水溶液;1+1.
1.1.2.3 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液：c（EDTA）約為0.05mo1/L。
1.1.2.4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH=5）：稱取乙酸鈉（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19ML，稀釋至1000ml
1.1.2.5 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ML含0.001gAL2O3.
稱取0.5293g高純鋁（≥99.99%），精確至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中，加水20ML，加氫氧化鈉約3g,使其全部溶液透明（必要時(shí)在水浴上加熱），用鹽酸溶液（1+1）調(diào)節(jié)至酸性后再加10ML，使其透明，冷卻，移入1000ML容量瓶，稀至刻度，搖勻。
1.1.2.6 百里酚藍(lán)溶液：1g/L乙醇溶液。
1.1.2.7 二甲酚橙指示液：5g/L。
1.1.2.8 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(ZnCl2)約0.025mol/L.
1.1.2.8.1 配制
稱取3.5g氯化鋅(ZnCl2)，溶于鹽酸溶液【0.05%（體積分?jǐn)?shù)）】中，稀釋至1L，搖均。
1.1.2.8.2 標(biāo)定
移取20.00mL EDTA溶液，置于250mL錐形瓶中，以下按1.1.3步驟進(jìn)行操作，讀出氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V0,mL.
移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中，以下按1.1.3步驟進(jìn)行操作，讀出氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V,ML.
1.1.2.8.3 結(jié)果計(jì)算
氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(ZNCL2),數(shù)值以摩爾每升（mo1/L）表示，按式（1）計(jì)算：
V1C1X10
C（ZNCL2）= ------------- …………………(1)
M/2(V0-V)
式中：
V1------氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）;
C1------氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/ML）
M------氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=101.96)
V0-----空白消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）
V-------返滴定時(shí)消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）
1.1.3分析步驟
稱取約8g液體式樣或2.5g固體式樣，精確至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。若稀釋液渾濁，用中速紙干過(guò)濾，此為試液A.
用移液管移取10mL試液A，置于250mL錐形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷卻至室溫后加20.00mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，加百里酚藍(lán)溶液3—4滴，用氨水溶液中和至試紙從紅色到黃色，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
1.1.4 結(jié)果計(jì)算
氧化鋁（AL2O3）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（4）計(jì)算：
�。╒o/1000-V/1000）cM/2
W1= --------------------------×100% …………………………………(4)
m×(10/250)
式中：
Vo——空白消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V——試樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
C——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;
M——氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）,(M=101.96).
1.2.5 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值：液體產(chǎn)品不大于0.1%；固體產(chǎn)品不大于0.2%。
1.2 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法
1.2.1 方法提要
在PH4.3時(shí)使EDTA與鋁離子絡(luò)合，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量EDTA溶液。
1.2.2 試劑和材料
1.2.2.1 鹽酸溶液：1+1.
1.2.2.2 氨水溶液：1+1.
1.2.2.3 緩沖溶液（PH約4.3）：42.3g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加8ml冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。
1.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液：c（EDTA）約0.05mol/L。
1.2.2.5 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含0.001g AL2O3.
同1.1.2.
1.2.2.6 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：將0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
1.2.2.7 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(CuSO4)約0.025mol/L.
1.2.2.7.1 配置
稱取6.3g硫酸銅（CuSO4.5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀釋至1L,搖勻。
1.2.2.7.2 標(biāo)定
移取20.mLEDTA溶液，置于250mL錐形瓶中，以下按1.2.3步驟進(jìn)行操作，讀出硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V0，Ml.
移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250ml錐形瓶中，以下按1.2.3步驟進(jìn)行操作，讀出硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V，Ml.
1.2.2.7.3結(jié)果計(jì)算
硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(CUSO4),數(shù)值以摩爾每升（moL/L）表示，按式（3）計(jì)算：
V1c1X103
C(CuSo4)=-------------- …………………………(3)
M/2(V0-V)
式中：
V1---氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）;
C1---氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，沒(méi)單位為克每毫升（g/ml）;
M----氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=101.96)；
V0---空白消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）;
V----返滴定時(shí)消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）.
1.2.3 分析步驟
用移液管移取10ML試液A置于250ML錐形瓶中，加鹽酸溶液（1+1）2ML,煮沸1min，加20.00mlEDTA溶液，加水至約100ml,加熱至約70--80℃，用氨水溶液（1+1）調(diào)節(jié)PH值至3.5-4.0（用0.5-5精密PH試紙檢查），加100ML PH4.3緩沖溶液，煮沸2min,加4-5滴PAN指示劑，稍冷（95℃）以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)紫色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
1.2.4 結(jié)果計(jì)算
氧化鋁（AL2O3）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（4）計(jì)算：
�。╒o/1000-V/1000）cM/2
W2= ------------------- X100 …………………………(4)
M X(10/250)
式中：
V0----空白樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
V----試樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
C-----硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）；
m-----試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
1.2.5 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值：液體產(chǎn)品不大于0.1%；固體產(chǎn)品不大于0.2%。
鹽基度的測(cè)定
1.方法提要
在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
2. 試劑和材料
2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(HCl)約0.5mol/L.
2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)約0，5mol/L.
2.3 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
2.4 氟化鉀溶液：500g/L.
稱取500g氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋至1000Ml.加入2滴酚酞指示液并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液呈微紅色，濾去不溶物后貯于塑料瓶中。
3 分析步驟
移取200mL試液A，置于250mL磨口瓶中，加20.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，接上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流2min，冷卻至室溫。轉(zhuǎn)移至聚乙烯杯中，加入20mL氟化鈉溶液，搖均。加入5滴酚酞指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化碳的蒸餾水做空白試驗(yàn)。
4 結(jié)果計(jì)算
鹽基度已質(zhì)量分?jǐn)?shù)W3計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（5）計(jì)算：
�。╒o/1000-V/1000）cM
--------------------------
M
W3= ------------------------------×100……………………………(5)
Mw1 25 0.5293
-------×------×-----------
100 250 8.994
式中：
Vo---空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;
V----測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;
c----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)驗(yàn)濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;
m---試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);
W1---1.1測(cè)得的氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
M---氫氧根【OH-】的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=16.99);
0.529 3---AL2O3折算成AL的系數(shù)；
8.994---【1/3 AL】的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）.
5 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2.0%
不溶物含量的測(cè)定
1 方法提要
試樣用pH值2-3的水溶解后，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干至恒量，求出不溶物含量。
2 試劑和材料
稀釋用水（pH值2.0-2.5）的配置：取1L水，邊攪拌邊加入約22Ml0.5mol/L鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH至2.0-2.5（用酸度計(jì)測(cè)量）。
3 儀器、設(shè)備
3.1 電熱恒溫干燥箱：10℃-200℃.
3.2 布氏漏斗：d=100mm.
4 分析步驟
稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至0.001g.置于250mL燒杯中，加入約150mL稀釋用水，充分?jǐn)嚢�，使試樣溶解。然后，在布氏漏斗�?/div>
，用恒量的中速定量濾紙抽濾。
用水洗至無(wú)Cl-時(shí)（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)），將濾紙連同濾渣于100℃-105℃干燥至恒量。
5 結(jié)果計(jì)算
不溶解含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W4計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（6）計(jì)算：
m1 –mo
W4 = __________________×100 …………………………(6)
m
式中：
m1------濾紙和濾渣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;
mo-------濾紙的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;
m------試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;
6 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.03%，固體樣品不大于0.1%。
pH值的測(cè)定
1 儀器、設(shè)備
酸度計(jì)：精度0.02pH單位，配有飽和甘汞參比電極、玻璃測(cè)量電極或復(fù)合電極。
2 分析步驟
2.1 試液的制備
稱取1.0g試樣，精確至0.01g，用水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖均。
2．2 測(cè)定
將試樣溶液倒入燒杯中，置于磁力攪拌器上，將電機(jī)浸入被測(cè)溶液中，開(kāi)動(dòng)攪拌，在已定位的酸度計(jì)上讀出pH值密度的測(cè)定
1 方法提要
由密度計(jì)在被測(cè)液體中達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)所浸沒(méi)的深度。
2 儀器、設(shè)備
2.1 密度計(jì)：分度值為0.001.
2.2 恒溫水�。嚎煽販囟龋�20±1）℃。
2.3 溫度計(jì)：分度值為1℃.
2.4 量筒：250mL或500mL.
3 分析步驟
將液體聚氯化鋁試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡。將量筒置于（20±1）℃的恒溫水浴中。待溫度恒定后，將密度計(jì)緩緩地放入試樣
中。待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外），即為20℃時(shí)試樣的密度。
聚合氯化鋁國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)砷含量的測(cè)定GB15892-2009
1.DDTC銀法（仲裁法）
1.1 方法提要
在酸性介質(zhì)中，將砷還原成砷化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氫氣體，形成紫紅色物質(zhì)，在510nm處測(cè)其吸光度。
1.2 試劑和材料
1.2.1 無(wú)砷鋅粒。
1.2.2 三氯甲烷。
1.2.3 硫酸銅（CUSO4.5H2O）:20g/L.
1.2.4 碘化鉀溶液：150g/L.
1.2.5 氯化亞錫鹽酸溶液。
1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙基胺三氯甲烷吸收液：
稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎后，邊研邊加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺，在用三氯甲烷稀釋至1000mL，搖均。靜置過(guò)夜。用脫脂過(guò)濾，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。
1.2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.00mL含0.1mgAs.
1.2.8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL含0.001mgAs.
移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，加1mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。臨用時(shí)移取次溶液10.00mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
1.2.9 乙酸鉛脫脂棉。
1.3 儀器、設(shè)備
1.3.1 分光光度計(jì)。
1.3.2 定砷器：符合GB/T610中4.2.2.3的規(guī)定。
1.4 分析步驟
1.4.1 校準(zhǔn)曲線的繪制
a) 在6個(gè)干燥的定砷瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液總體積為30mL；
b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亞錫鹽酸溶液、5mL碘化鉀 溶液和1mL硫酸銅溶液，搖勻。此時(shí)溶液中的酸度c（以H+計(jì)）應(yīng)在1.8mol/L-2.6mol/L之間。于暗處放置30min-基甲酸銀-三乙基胺三閭甲烷液（吸收液）的吸收管裝在定砷瓶上，反應(yīng)25min-35min（避免陽(yáng)光直射。如果吸收液揮發(fā)太快，應(yīng)注意補(bǔ)充三氯甲烷）。取下吸收光（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷將吸收液補(bǔ)充至5.0ml；混勻；
c) 在波長(zhǎng)510nm處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸收光度；
d) 以砷含量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸收為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)去線。
1.4.2 測(cè)定
稱取約10g液體式樣或3.3g固體試樣，精確至0.01g，置于100ml蒸發(fā)皿中。加入10ml硫酸溶液（1+1），在沸水浴上蒸至近于、冷卻，以熱水溶解（如有不容物應(yīng)過(guò)濾除去），再移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。此溶液為試液B。
移取10ml試液B于定砷瓶中，加入20ml水。然后按校準(zhǔn)曲線的繪制中的b）、c)步驟操作，測(cè)定吸收光度。
1.5 結(jié)果計(jì)算
砷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，數(shù)量以%表示，按式（7）計(jì)算：
M x 10-3
w6=-----------------x100 ………………………………(7)
10
m0 x -----
100
式中：
m------從校準(zhǔn)曲線上查得的砷含量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；
m0--------試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）.
1.6 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.00005%。
2.砷斑法
2.1 方法提要
在酸性溶液中，用典化鉀和氯化亞錫將AS(V)AS(III),加鋅粒于酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As(III)進(jìn)一步還原為砷化氫，砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時(shí)，產(chǎn)生棕黃色的汞砷化合物，可用于砷的目視比色法測(cè)定。
2.2 試劑和材料
2.2.1 鹽酸。
2.2.2 碘化鉀.
2.2.3 硫酸溶液：1+1.
2.2.4 氯化亞錫溶液：400g/L.
2.2.5氫氧化鈉溶液：100g/L。
2.2.6 無(wú)砷鋅粒。
2.2.7 乙酸鉛棉花。
2.2.8 溴化汞試紙。
2.2.9 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含0.1mgAs.
2.2.10 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.001mgAs。
2.3 儀器、設(shè)備
定砷器：同GB/T610中4.1.2.2規(guī)定。
2.4 分析步驟
移取10.00mL試液B，置于定砷器的廣口瓶中，在另一定砷器的廣口瓶中，準(zhǔn)確加入2.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別稀釋至70mL。加6mL鹽酸，搖勻，加1g碘化鉀和0.2mL氯化亞錫溶液，搖勻后防置10min。加2.5g無(wú)砷鋅粒，立即按GB/T610中的圖1裝好裝置，于暗處在25℃-30℃放置1h-1.5h。比較溴化汞試紙的顏色，即可判定
聚合氯化鋁國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鉛含量的測(cè)定GB15892-2009
1.方法提要
用電加熱原子吸收光譜法，在波長(zhǎng)283.3nm處測(cè)定吸光度。
2 .試劑和材料
2.1 硝酸溶液：1﹢1.
2.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含0.1mgPb。
稱取0.100g鉛（99.9%以上），精確至0.2mg，加20mL硝酸溶液溶解，加熱驅(qū)除氮氧化物，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
2.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.001mgPb.
移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀釋至刻度，搖勻。
3 儀器、設(shè)備
3.1 微量進(jìn)液裝置：裝有按鈕式5UL-500UL微量液體流量計(jì)或自動(dòng)進(jìn)樣器。
3.2 電加熱原子吸收分析裝置：帶電加熱方式，可進(jìn)行反向接地補(bǔ)償。
3.3 發(fā)熱爐：石墨或耐高溫金屬制。
3.4 鉛空心陰極燈。
4 分析步驟
4.1 稱取約10g液體試樣或3.3g固體試樣，精確至0.2mg，置于250mL燒杯中，加水30Ml、硝酸溶液10mL，蓋上表面皿煮沸約1min，冷至室溫后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此為試液C，供測(cè)Pb、Cb使用。
4.2 分別移取5.00mL試液C，置于四個(gè)50mL容量瓶中，并依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用微量進(jìn)液裝置將配好的式樣注入發(fā)熱爐，經(jīng)干燥、灰化、原子化后，在283.3nm處測(cè)其吸光度。以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉛濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，將曲線反向延長(zhǎng)與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)即為所測(cè)試樣中鉛的含量。
5 結(jié)果計(jì)算
鉛的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W7計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（8）計(jì)算：
m×10-3
W7= ----------×100 …………………………………………….(8)
5
mo× -------
1000
式中：
m-----試樣中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；
mo------試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
6 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0002%。
聚氯聚合氯化鋁國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)汞含量的測(cè)定GB15892-2009
聚氯聚合氯化鋁國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)汞含量的測(cè)定GB15892-2009
1 分光光度法
1.1 方法提要
將試樣中的汞用高錳酸鉀氧化成二價(jià)汞離子，過(guò)量的高錳酸鉀用鹽羥胺還原后，在硫酸酸性溶液中用雙硫腙四氯化碳溶液來(lái)萃取。在萃取液中加鹽酸進(jìn)行反萃取。然后將水層pH值調(diào)節(jié)為4.8-5.5，在用雙硫腙四氯化碳溶液萃取汞離子，過(guò)量的雙硫腙用氨水洗凈后，由分光光度法求出汞的含量。
1.2 試劑和材料
1.2.1 硫酸溶液：1+1.
1.2.2 鹽酸溶液：1+1.
1.2.3 硝酸。
1.2.4 乙酸溶液：1+2.
1.2.5 氨水溶液：1+2.
1.2.6 氨水溶液：1+3.
1.2.7 氨性洗液：取氨水1mL，加水稀釋到100mL，加EDTA溶液5mL。
1.2.8 高猛酸鉀。
1.2.9 鹽酸羥胺溶液：200g/L。
稱取鹽酸羥胺20g溶于水中，并稀釋至100mL，將此溶液移入200mL分液漏斗，加雙硫腙四氯化碳濃溶液10mL，振搖后靜置，棄去四氯化碳層。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
1.2.10 尿素溶液：200mL。
稱取尿素20g溶于水中，并稀釋至100mL。將此溶液移入200mL分液漏斗，加雙硫腙四氯化碳濃溶液10mL，振搖后靜置，棄去四氯化碳層。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
1.2.11 乙二胺四乙酸二鈉溶液：38g/L。
稱取乙二胺四乙酸二鈉（二水鹽）3.8g溶于水中，并稀釋至100mL。將此溶液移入200ml分液漏斗，加雙硫腙四氯化碳濃溶液10mL，振搖后靜置，棄去四氯化碳層。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
1.2.12 精制四氯化碳：在四氯化碳中，加入約占其容量5%的硫酸搖混，靜置后棄去硫酸層。重復(fù)操作到硫酸層無(wú)色為止。然后水洗，加塊狀氧化鈣搖混，將混有氧化鈣的四氯化碳進(jìn)行蒸餾，收集77℃的餾分。
1.2.13 雙硫腙四氯化碳貯備溶液：0.1g/L。
取雙硫腙（二苯基硫卡巴腙）放入瑪瑙研缽，研成細(xì)粉，取其100mg,加1L精致四氯化碳，不時(shí)地?cái)嚢�，靜置24h以上使雙硫腙完全溶解。
1.2.14 雙硫腙四氯化碳濃溶液：0.05g/L。
移取雙硫腙四氯化碳貯備溶液100.00mL于200mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
1.2.15 雙硫腙四氯化碳溶液：0.005g/L。
移取雙硫腙四氯化碳濃溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
1.2.16 酚紅的乙醇溶液：1g/L。
稱取酚紅0.1g，溶于20mL95%乙醇，用水稀釋成100mL。
1.2.17 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL溶液含有0.1mgHg。
1.2.18 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.001mgHg.
移取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL于100mL容量瓶中，比稀釋至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中，比稀釋至刻度，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
1.3 儀器、設(shè)備
1.3.1 分液漏斗：50mL、100mL、1000mL。
1.3.2 回流冷凝裝置：1000mL圓底磨口燒瓶，冷凝管長(zhǎng)30cm以上。
1.3.3 玻璃珠：d=2mm-4mm.
1.3.4 分光光度計(jì)。
1.4 分析步驟
1.4.1 稱取液體試樣約25g,固體試樣約8.5g，精確到0.01g.放入回流冷凝裝置的燒瓶中，加水約300mL、硝酸30mL和高猛酸鉀1g，輕輕的搖勻，放入幾粒玻璃珠后，裝上回流冷凝管，緩緩加熱，煮沸1h.
1.4.2 如果煮沸過(guò)程中高猛酸鉀的顏色消失，可停止加熱，待液溫下降到約40℃時(shí)加1g高錳酸鉀，繼續(xù)加熱煮沸。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到高錳酸鉀的顏色保持10min以上不退色為止。
1.4.3 煮沸1h后放冷到液溫約40℃，取下燒瓶，滴加鹽酸羥胺溶液直到高錳酸鉀顏色消失為止。加幾滴粉紅的乙醇溶液，邊冷卻邊加氨水溶液，直到溶液顏色變紅為止。
1.4.4 加硫酸溶液15mL，鹽酸羥胺溶液5mL和尿素溶液5mL后，移入500mL分液漏斗。在其中加入雙硫腙四氯化碳濃溶液20mL，劇烈振搖2min。靜置后，將四氯化碳層移入另一100mL分液漏斗。
1.4.5 在水層中再加雙硫腙四氯化碳濃溶液20mL，劇烈搖振2min。靜置后將四氯化碳層合并到剛才分離出來(lái)的四氯化碳層中，棄去水層。
1.4.6 給四氯化碳層加水20mL，通過(guò)振搖30s來(lái)洗滌四氯化碳層，靜置后，將四氯化碳層移入另一100mL分液漏斗，棄去水層。
1.4.7 給四氯化碳層加鹽酸溶液10mL，振搖30s，靜置后將四氯化碳層移入另一100mL分液漏斗，保留水層。
1.4.8 給四氯化碳層加鹽酸溶液5mL，振搖后靜置，棄去四氯化碳層，水層則合并到前項(xiàng)保留的水層中。
1.4.9 水層y用水稀釋到約50mL，加鹽酸羥胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL。EDTA溶液1mL和氨水溶液（1+2）10mL。
1.4.10 使用溴甲酚綠pH試紙，小心滴加氨水溶液（1+3）調(diào)節(jié)pH值到4.8-5.5（當(dāng)pH值超過(guò)5.5時(shí)，整個(gè)方法報(bào)廢），準(zhǔn)確加入雙硫腙四氯化碳溶液10mL，劇烈振搖2min。靜置后，將四氯化碳移入50mL分液漏斗，棄去水層。
1.4.11 給四氯化碳層加氨性洗液10mL，劇烈振搖30s，靜置后只將水層用移液管或滴液管吸出。重復(fù)這項(xiàng)操作，直到氨性洗液成為無(wú)色為止。
1.4.12 將四氯化碳注入10mm吸收池，測(cè)在波長(zhǎng)490nm處的吸光度。
1.4.13 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：依次移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL-15.00mL，放入100mL分液漏斗，加鹽酸溶液15mL，用水稀釋至大約50mL.加鹽酸羥胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL，EDTA溶液1mL和氨水（1+2）10mL。然后按照1.4.12同樣操作，以汞含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
1.5 結(jié)果計(jì)算：
汞的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W9計(jì)，數(shù)值為%表示，按式（10）計(jì)算：
M×10-3
W9= ---------- ×100 ……………………………(10)
m0
式中：
m-----從校對(duì)曲線查出的汞的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；
mo-----試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
1.6 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.000005%。
2 冷原子吸收法
2.1 方法提要
在酸性介質(zhì)中，將試樣中的汞氧化二價(jià)汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測(cè)定汞。
2.2.1 硫酸-硝酸混合液：
將200mL硫酸（優(yōu)級(jí)純）緩慢加入300mL水中，同時(shí)不斷攪拌。冷卻后加入100m硝酸（優(yōu)級(jí)純），混勻。
2.2.2 硫酸（優(yōu)級(jí)純）溶液：1+71.
2.2.3鹽酸（優(yōu)級(jí)純）溶液：1+11.
2.2.4 高猛酸鉀（優(yōu)級(jí)純）溶液：10g/L。
2.2.5 鹽酸羥胺溶液：100g/L.
2.2.6 氯化亞錫溶液：50g/L。
稱取5.0氯化亞錫，置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液及適量水使其溶解，稀釋至100mL，混勻。
2.2.7 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL溶液含0.1mgHg。
2.2.8 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.001mgHg。
2.3 儀器、 設(shè)備
2.3.1 原子吸收分光光度計(jì)或測(cè)汞儀。
2.3.2 汞空心陰極燈。
2.4 分析步驟
2.4.1 校準(zhǔn)曲線的繪制
在6個(gè)50mL容量瓶中，依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1。00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高錳酸鉀溶液，搖勻，靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。
在波長(zhǎng)253.7nm處，以氯化亞錫溶液還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸氣為參比，測(cè)出以氯化亞錫溶液還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。
以汞含量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校隊(duì)曲線。
2.4.2 測(cè)定
移取10mL由測(cè)定砷得到的試液B移入50mL容量瓶中。以下按校隊(duì)曲線的繪制中加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測(cè)出以氯化亞錫還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。
2.5 結(jié)果計(jì)算
汞的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W10計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（11）計(jì)算：
m×10-3
W10=-------------- ×100 ………………………………………….(11)
10
mo×-------
100
式中：
m----從校準(zhǔn)曲線上查得的汞含量的數(shù)值，單位為毫克（mg）;
m0--------試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）.
2.6 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.000002%。
聚合氯化鋁國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)六價(jià)鉻含量的測(cè)定GB15892-2009
聚合氯化鋁國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)六價(jià)鉻含量的測(cè)定GB15892-2009
1 方法提要
用氨水將Al3+、Cr3+生成氫氧化物或堿式鹽，沉淀?xiàng)壢�。用原子吸收光譜法測(cè)定鉻。
2 試劑與材料
2.1 氨水溶液：1+1.
2.2 甲基紅指示劑：1g/L乙醇溶液。
3 儀器、設(shè)備
3.1 原子吸收分光光度計(jì)。
3.2 鉻空心陰極燈。
3.3 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mL溶液含有0.1mgCr。
3.4 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.01mLCr。
4 分析步驟
4.1 試樣的制備
稱取約10g液體試樣或3.3g固體試樣，精確至0.2mg，置于250mL燒杯中，加水50mL水溶解，加入2滴基紅指示劑，在攪拌下用氨水溶液調(diào)節(jié)至溶液由紅色變?yōu)辄S色為止，加熱至微沸，使沉淀凝聚。冷卻后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用快速定性濾紙干過(guò)濾，濾液留做測(cè)定用。
聚合鋁氯化鋁檢驗(yàn)規(guī)則
聚合鋁氯化鋁檢驗(yàn)規(guī)則
1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。其中密度、氧化鋁、鹽聚合氯化鋁國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鎘含量的測(cè)定GB15892-2009
1 方法提要
用電加熱原子吸收光譜法，在波長(zhǎng)228.8nm處測(cè)定吸光度，求出鎘含量。
2 試劑和材料
2.1 硝酸溶液：1+1.
2.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含0.11mgCd.
稱取0.100g金屬鎘（99.9%以上），精確至0.2mg，置于100mL燒杯中，加20mL硝酸溶液溶解，加熱驅(qū)除氮氧化物，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
2.3 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.0001mgCd.
移取10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀釋至刻度，搖勻。在取10.00mL該溶液于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。
3 儀器、設(shè)備
3.1 微量進(jìn)液裝置：裝有按鈕式5UL-500UL微量液體流量計(jì)或自動(dòng)進(jìn)樣器。
3.2 電加熱原子吸收分析裝置：帶電加熱方式，可進(jìn)行反向接地補(bǔ)償。
3.3 發(fā)熱爐：石墨或耐高溫金屬制。
3.4 鎘空心陰極燈。
4 分析步驟
分別移取5.00mL試液C，置于四個(gè)50mL容量瓶中，并依次加入0.00mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用微量進(jìn)液裝置將配好的試樣注入發(fā)熱爐，經(jīng)干燥、灰化、原子化后，在228.8nm處測(cè)其吸光度。以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的鎘濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，將曲線反向延長(zhǎng)與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)即為所測(cè)試樣中鎘的含量。
5 結(jié)果計(jì)算
鎘的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W8計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（9）計(jì)算：
m×10-3
W8= ---------×100 ………………………………………….(9)
5
mo× ------
1000
式中：
m-----試樣中鎘的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；
mo------試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
6 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.00005%。
基度、不容物、PH值等指標(biāo)項(xiàng)目應(yīng)逐批檢驗(yàn)。若需判定每批聚氯化鋁的混凝性能，
基度、不容物、PH值等指標(biāo)項(xiàng)目應(yīng)逐批檢驗(yàn)。若需判定每批聚氯化鋁的混凝性能，
2 生活飲用水用聚氯化鋁應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附上質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、類別、凈質(zhì)量、批號(hào)和生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
3 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。
4 每批產(chǎn)品液體應(yīng)不超過(guò)200t，固體應(yīng)不超過(guò)60t。
5 按GB/T6678規(guī)定確定采樣單元數(shù)。
對(duì)于桶裝液體產(chǎn)品，采樣時(shí)應(yīng)將采樣器深入桶內(nèi)，從上、中、下部位采樣量不少于100ML。將所采樣品混勻，從中取出約800ML，分裝于兩個(gè)清潔、干燥的玻璃瓶中，密封。
對(duì)于袋裝固體產(chǎn)品，采樣時(shí)應(yīng)將采樣器垂直插入到袋深的四分之三吃采樣，每袋所采樣品不少于100g。將所采樣品混勻，用四分法縮分至約500g，分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中，密封。
對(duì)于用貯罐裝暈的液體產(chǎn)品，應(yīng)用采樣器從罐的上、中、下部位采樣。每個(gè)部位采樣量不少于250ml將所采樣品混勻，取出800ml，分裝與兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中，密封
在密封的樣品瓶上粘上標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶保存3個(gè)月以備查。
6 檢驗(yàn)結(jié)果中如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍的包裝單元中采樣核驗(yàn)。核驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，整批產(chǎn)品為不合格。
7 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，按照《中華人民共和國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量法》的規(guī)定辦理。
標(biāo)準(zhǔn)、包裝、運(yùn)輸和貯存
1 生活飲用水用聚氯化鋁（固體）的外包裝上應(yīng)由涂刷牢固清晰地標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、凈質(zhì)量、批號(hào)和生產(chǎn)日期、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)以及GB/T191規(guī)定的“標(biāo)志7帕濕“。
2 生活飲用水用聚氯化鋁（固體）采用雙層包裝，內(nèi)包裝采用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.05mm，包裝容積應(yīng)大于外包裝，外包裝的性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合GB/T8946的規(guī)定。每袋凈重質(zhì)量25kg、50kg(顧客要求而定)。
3 生活飲用水用聚氯化鋁（液體）采用聚乙烯塑料桶包裝。用戶需要時(shí)，生活飲用水用聚氯化鋁（液體）也可用貯罐裝運(yùn)。
4 生活飲用水用聚氯化鋁在運(yùn)輸途中應(yīng)有遮蓋物，避免雨淋、受潮：并保持包裝完整標(biāo)識(shí)清晰。
5 生活飲用水用聚氯化鋁應(yīng)貯存在通風(fēng)干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)。液體產(chǎn)品保質(zhì)期個(gè)月，固體產(chǎn)品保質(zhì)期12個(gè)月
