調(diào)整滴定液硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵錢溶液回滴。根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學(xué)需氧量。

硫酸亞鐵錢濃度計(jì)算公式如下

C[(NH4) 2Fe(S04)2]=0.250 × 10.00/V[ (NH4)2Fe(S04)2]

當(dāng)硫酸亞鐵按濃度為0.lmol/L 時(shí),10.00ml, 0.25mol/L 的重鉻酸鉀一點(diǎn)都不被消耗,需滴定硫酸亞鐵按的體積為25.00ml;當(dāng)重鉻酸鉀被樣品中的還原性物質(zhì)消耗一半時(shí),最后硫酸亞鐵按的滴定體積為12.50mL。從減少分析滴定誤差的角度來看, 應(yīng)使滴定體積在2 0 - 50ml 為佳。因此建議將硫酸亞鐵按濃度調(diào)整為稍大于0.05mol/L (若小于0.05mol/1,空白消耗硫酸亞鐵錢的體積將大于滴定管的容積50.00ml,起始點(diǎn)和終點(diǎn)就要讀數(shù)兩次,將加大分析誤差)。一般以0.055mol/L 為宜。這樣使滴定空白的體積控制在45ml 左右,使樣品的消耗體積與滴定體積較為適當(dāng)。

4 調(diào)整硫酸汞用量

《和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》四版認(rèn)為使用 0.4 硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞: 氯離子=10:1(指重量比)。由于汞有劇毒,應(yīng)盡量少用,但根據(jù)張翠粉的研究硫酸汞和氯離子的比例應(yīng)最少在20: 1 才能完全絡(luò)合氯離子。啤酒廠處理后廢水氯離子含量一般不超過500mg/l,根據(jù)上面數(shù)據(jù)推算一般加0.2g 硫酸汞就行了。

綜上所述,對(duì)啤酒廠廢水進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析, 最關(guān)鍵的控制因素是樣品的代表性,如不能保證這一點(diǎn),或忽略了影響水質(zhì)代表性的任何一個(gè)環(huán)節(jié),都將造成測(cè)定分析結(jié)果的錯(cuò)誤而導(dǎo)致錯(cuò)誤的技術(shù)性結(jié)論。同時(shí)由于處理后廢水氯離子含量較高要注意消除氯離子的干擾。